低合金鋼—鎂含量的測(cè)定—原子吸收光譜法
1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測(cè)定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鎂的含量
本方法適用于碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%?0.1%鎂的含量的測(cè)定。
2 原理
試料用鹽酸和硝酸分解，高氯酸冒煙，用鹽酸溶解鹽類。溶液噴入空氣－乙炔火焰中，用鎂空心陰極燈做光源，于原子吸收光譜儀285.2nm處測(cè)量吸光度。計(jì)算鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3 試劑
分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?
3.1 鹽酸，ρ 約1.19g/mL, 1+1
3.2 硝酸，ρ 約1.42g/mL, 1+1
3.3 氫氟酸 ，ρ 約1.15g/mL
3.4 高氯酸 ，ρ 約1.67g/mL, 1+1
3.5 純鐵溶液 ，0.1g/mL
稱取10g純鐵（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%）,溶解于40mL的鹽酸（1+1）中，加5mL硝酸氧化鐵，加熱驅(qū)除氮氧化物，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。此溶液1mL含0.1g鐵。
3.6 氯化鍶溶液，0.05g/mL
稱取5g氯化鍶,置于100mL燒杯中，加20mL水，加熱溶解，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.05g氯化鍶。
3.6 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.6.1鎂儲(chǔ)備液，1000μg/mL
稱取1.0000g高純鎂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%），至0.0001g。置于100mL燒杯中，加20mL鹽酸（1+1），加熱溶解，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg鎂。
3.6.2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0μg/mL
移取10.00mL鎂儲(chǔ)備液（1000μg/mL）于1000mL容量瓶中，加20mL鹽酸（1+1），用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含10.0μg鎂。
3.6.3鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，5.0μg/mL
移取50.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含5.0μg鎂。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀，備有空氣－乙炔燃燒器，鎂空心陰極燈。
4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)。
4.2.1 特征濃度
鎂的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.005μg/mL。
1
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量10次吸光度，計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%。
用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液），測(cè)量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取約0.50g試樣，至0.0001g。
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3 試料處理
將試料置于100mL燒杯中，加10mL鹽酸（1+1），加熱溶解試樣，加3mL硝酸氧化鐵，加熱至試樣溶解*。加 2mL高氯酸加熱至冒煙，冷卻。加10mL鹽酸（1+1）溶解鹽類，若有不溶殘?jiān)?，過濾于100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯、濾紙，加2mL氯化鍶溶液（0.05g/mL），用水稀釋至刻度，混勻。
試樣中含鎂量大于0.005%時(shí)，稀釋至一定倍數(shù)，使其濃度在校準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，進(jìn)行測(cè)定。
5.4 測(cè)量
在原子吸收光譜儀上，以空氣－乙炔火焰，于波長285.2nm處，用水調(diào)零，測(cè)量吸光度。從工作曲線上查得鎂的濃度。
5.5 工作曲線的繪制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.00μg/mL）于一組100mL容量瓶中，加入與試樣同樣量的鐵，10mL鹽酸（1+1），2mL高氯酸溶液（1+1），2mL氯化鍶溶液（0.05g/mL），用水稀釋至刻度，混勻。按操作步驟測(cè)量吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度溶液的吸光度為凈吸光度，以凈吸光度為縱坐標(biāo)，鈣的濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線。
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